老化測試結(jié)果的評估方法:目視與儀器測量

日曬老化測試結(jié)果需要一套合理的評估方法。通常，客戶關(guān)心他們的材料在暴露過程中發(fā)生哪些性能的改變和/或改變量。材料某些性能的改變，如顏色或光澤可以用儀器來進(jìn)行測量。其它性能的改變，如開裂、起皮、粉化、起泡和生銹可以采用目測，也可以按照美國實驗材料協(xié)會(ASTM)，或其它技術(shù)組織的標(biāo)準(zhǔn)測量等級來進(jìn)行評估。

評估的頻次

通常在暴露之前就對關(guān)心的性能進(jìn)行測量或等級評估。之后，要對測試進(jìn)行定期評估和測量。對于戶外暴露測試，通常按月或按季度進(jìn)行評估。而對于加速實驗室測試，要每 100個小時或 250 個小時進(jìn)行評估。評估用于了解材料隨時間的老化過程。對于一個全面的測試方案而言，對樣品進(jìn)行評估是非常重要的部分。

目測

盡管目測存在一定的主觀性，但它相當(dāng)重要，因為用戶同樣以此來判斷材料的外觀是否令人滿意。目測結(jié)果必須是可重復(fù)的，并與其他人員的目測結(jié)果一致。目測中一致性相當(dāng)重要，目測必須由經(jīng)過培訓(xùn)的有經(jīng)驗的評估師來進(jìn)行。

當(dāng)客戶對測試樣品提出目測要求時，評估師要檢查表1中所列的所有觀察到的樣品的缺陷。評估師要根據(jù)適當(dāng)?shù)牡燃墝悠返淖兓M(jìn)行評級。老化作用的目測報告通常按照 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)從 10 級到 0 級的等級系統(tǒng)進(jìn)行劃分，見表 2(如下頁所示)。

涂料技術(shù)聯(lián)合會(FSCT)的《涂料缺陷圖示標(biāo)準(zhǔn)》一書中有關(guān)于目測圖示的描述 1，可用來直接比較測試樣品，得出缺陷等級。這樣有助于評估師進(jìn)行重復(fù)評估，并幫助客戶了解報告中的樣品缺陷。

目測等級在標(biāo)準(zhǔn)照明條件下由目測所得。在需要確認(rèn)或其他必要情況下，如顯微觀測時，用顯微鏡進(jìn)行評估(放大10 倍)。

外觀性能的儀器測量

對許多產(chǎn)品和材料來說，外觀性能非常重要。客戶對質(zhì)量的評價常?；诠鉂?、顏色、亮度、平滑度或其他一些外觀特性。產(chǎn)品的使用年限往往取決于這些特性。有的產(chǎn)品其他性能全面，但往往因外觀不符合客戶的審美要求而報廢。

按照定義，因為外觀是視覺的或?qū)徝赖奶匦裕脙x器進(jìn)行測量看似比較矛盾。然而，外觀通常是一些表面性能(例如，平滑度、反射率、顏色等)。經(jīng)過多年探索，儀器測量已經(jīng)非常接近人們的目測結(jié)果。

對外觀進(jìn)行儀器測量比較客觀，而且相比主觀性的目測有幾大優(yōu)勢。儀器測量提供性能的量化測試結(jié)果。它排除了人為偏差的可能性，因為如果所有條件都相同，儀器每次的測試數(shù)據(jù)是可以重復(fù)的。另外，儀器測量的數(shù)值是連續(xù)的，可進(jìn)行統(tǒng)計分析。在老化領(lǐng)域，光澤、鮮映性( DOI )和顏色使用光電儀器測量。這些儀器用于檢測材料暴露和未暴露部分的表面外觀性能,以判斷產(chǎn)品的使用年限。

樣品清洗

對于戶外老化測試，采用儀器測量時強烈建議，對暴露樣品的清洗過的表面部分進(jìn)行測試。所有這些測量都對表面的附著物極其敏感，例如污物和霉菌等。這些微粒在測試樣品表面形成隔離層，妨礙儀器測量真實的樣品表面。如果表面存在污物，那么儀器測量的是污物而不是真正的樣品表面。

光澤測量

光澤測量是測量評估中重要的一部分，對于涂料和塑料特別重要。在老化暴露中光澤是首先受到影響的性能之一。

它也是觀察者首先注意到的外觀性能之一。用儀器測量光澤是表面外觀性能光電測量最常用的方式。用儀器測量光澤是測量表面的光澤。光澤測量將一束光按固定角度照射在表面上，然后檢測在反射角處的反射光占入射光的百分比(不包括散射光)。非常光滑的表面若反射入射角處的所有光束，則光澤值是100。

任何表面粗糙或其它瑕疵都會引起光束發(fā)生散射，這將會減弱反射光，從而光澤值也跟著變小。光澤角指的是光束到達(dá)表面時的角度(相對于法線)，最常見的光澤角在下面的圖表中標(biāo)出。

有關(guān)光澤測量的詳細(xì)信息，請參考 ASTM D523 或 ISO 2813。

鮮映性( DOI )

當(dāng)我們觀察汽車涂層，我們會看到反射的圖象。圖象越清晰，我們認(rèn)為面漆鮮映性越好。鮮映性很容易受表面劣化的影響，如細(xì)紋、桔皮、細(xì)小擦痕、霧化等。

鮮映性是一種專門的、更加精確的光澤測量形式，它使用 30 度反射角。鮮映性測量使用窄的、高度聚集的光束。一般的光澤測量使用寬光束。鮮映性測量中的傳感器測量光束邊緣的清晰度，采用100 等級，鮮映性較好的是100 分。有關(guān)鮮映性測量的詳細(xì)信息，請參考 ASTM E430。

顏色測量

用儀器法測量顏色是所有光電測量方法中最復(fù)雜的。顏色測量是把一束光照射在樣品表面，然后收集樣品反射光。通過反射光光譜用來迅速記錄被測物體的顏色。

光澤和鮮映性是最易受老化作用影響的特性。可以用色差儀進(jìn)行測量

L* a* b* 色空間

大部分顏色儀器測量法采用 L* a* b* 色空間來定義顏色。L* a* b* 方法用三個數(shù)字來表示顏色。三個數(shù)字中的每一個的值代表一個相應(yīng)的坐標(biāo)。

光亮度因子 (L*).

被測物體的光亮度或黑暗度由L*的數(shù)值表示，從0到100。即：0=黑色，50=灰色，100=白色。

紅/綠因子(a*)

物體呈現(xiàn)紅色或綠色，由 a* 的數(shù)值來表示。當(dāng) a* 是正數(shù)，被測物體的顏色是紅色。數(shù)值越大，物體的顏色越紅。當(dāng) a* 是負(fù)數(shù)，被測物體的顏色是綠色。這個負(fù)數(shù)的數(shù)值越大，物體的顏色越綠。當(dāng) a* 是0 時，物體的顏色介于紅色和綠色之間。

藍(lán)/黃因子(b*)

物體呈現(xiàn)黃色或藍(lán)色，用b* 的數(shù)值來表示。當(dāng) b* 是正數(shù)，被測物體的顏色是黃色。數(shù)值越大，物體的顏色越黃。當(dāng) b* 是負(fù)數(shù)，被測物體的顏色是藍(lán)色。這個負(fù)數(shù)的數(shù)值越大，物體的顏色越藍(lán)。當(dāng)b* 是0 時，物體的顏色介于黃色和藍(lán)色之間。

任何顏色都可由 L* a* b* 的坐標(biāo)數(shù)值來表示。例如，紫色的 L* 值可能大于 50，a* 是正數(shù)(紅色)，b* 值是負(fù)數(shù)(藍(lán)色)。

顏色測量問題

不像光澤和鮮映性測量，進(jìn)行顏色測量時，所用的測試條件存在很大差異。另外，有幾種常用的不同類型的顏色測量儀器，它們的測量結(jié)果之間會存在細(xì)小的差異。

進(jìn)行對比測量時，以下的測試參數(shù)必須保持一致，應(yīng)該在老化測試開始時對其加以規(guī)定。

測量結(jié)構(gòu)(反射式的還是積分球式的)

顏色測量是把一束光照射到樣品上，分析反射光的光譜，確定 L* a* b* 的數(shù)值。光傳感器視儀器類型不同而不同，儀器是反射式元件還是積分球式元件。反射元件通常由測量點的入射/反射角來表示，例如，45/0 或 0/45

觀察角

這是新、老技術(shù)之間一個重要的差異。老的顏色測量方法中只使用 2° 觀察者。新的儀器使用 10° 觀察者。許多新的儀器可供選擇，以與老的儀器進(jìn)行比較。

光源

在測量中可選擇幾種不同光源中的一種對樣品進(jìn)行照射。不同的光源可能給出不同的結(jié)果。D65 光源代表中午日光，是最常用的一種光源。

光譜成分

光譜成分指漫反射光的光譜成分。在積分球光度計中，光譜成分既可能包含反射光也可能不包含反射光。當(dāng)使用反射光度計時(例如，0/45 形狀的)，光譜成分一般不包含反射光。

色差計算

通過比較暴露前后 L* a* b* 數(shù)值的不同來計算顏色的變化。用△來表示數(shù)值之間的不同，也就是用現(xiàn)在的測量值減去初始值?！鞯臄?shù)值越大，顏色變化越大?！鱈 代表光亮度的變化，△a 和 △b 也是以同樣的方式來表示顏色變化：

+?L 表示顏色變得更亮

-?L 表示顏色變得更暗

+?a 表示紅色加深(綠色變淺)

-?a 表示綠色加深(紅色變淺)

+?b 表示黃色加深(藍(lán)色變淺)

-?b 表示藍(lán)色加深(黃色變淺)

綜合所有這三個因子來計算總的顏色變化△E，并廣泛用于表示暴露材料變色標(biāo)準(zhǔn)。

顏色坐標(biāo).

被測物體的顏色通?？捎蓭追N認(rèn)可的顏色標(biāo)度 CIE L* a* b*、Hunter L* a* b* 或CIE XYZ 中的一種給出。CIE 和 Hunter Lab 標(biāo)度被廣泛采用且計算方法相似。現(xiàn)在已經(jīng)不怎么使用 XYZ 標(biāo)度了。特別規(guī)定的顏色指數(shù)用于測定特殊的變化。黃度指數(shù)(YI)和白度指數(shù)(WI)用來測定接近白色的不透明材料的顏色，例如，TiO2顏料。這些標(biāo)度最初是用于目測的，但現(xiàn)在已經(jīng)轉(zhuǎn)換成儀器測量法了，并用來與老的目測數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。

有關(guān)顏色的儀器測量法的詳細(xì)信息，請參照 ASTM D2244。從所有主要的顏色測量儀器制造商那兒可以獲得有關(guān)顏色測量的理論和應(yīng)用的優(yōu)秀出版物。

結(jié)論

因為材料的有效使用年限，常常受審美要求或其他視覺因素的影響，所以暴露試驗樣品的任何外觀特性的測量都很重要。在這方面，有很多技術(shù)可以采用。對于目測，專門人員可給出好的定性和定量的等級結(jié)果。如果可能，儀器測量因其客觀性也特別有用。不管是目測還是儀器測量，都是全面測試中非常重要的部分。